挥发酚是指在水蒸气蒸馏过程中能够被蒸馏出来并与氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物。挥发酚对人体危害较大,是水环境优先监测的污染物。挥发酚通常分为挥发酚和不挥发酚,其中沸点在230℃以下的酚为挥发酚,如苯酚、甲酚、二甲酚;沸点在230℃以上的酚为不挥发酚,如二元酚、多元酚。

检测方法及原理
ISO 6439-1990方法:
萃取法:测定酚的质量浓度范围为0.002 mg/L~0.1 mg/L。
直接法:测定酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。
适用范围:适用于地表水、地下水及废水中的挥发性酚类化合物。
步骤:样品加入硫酸铜,用磷酸将溶液调至酸性后预蒸馏,馏出液采用氨基安替比林法测定挥发酚的含量。
方法:分为萃取分光光度法和直接分光光度法。
EPA 9067方法:
适用范围:适用于测定地下水、饮用水、地表水、海水、生活污水及工业废水中的挥发性酚类。
步骤:样品蒸馏后酚试剂比色测定挥发酚。
方法:萃取后测定酚的质量浓度最低为2 μg/L,直接法测定范围为50 μg/L~1000 μg/L。
ISO 14402-1999方法:
适用范围:适用于地下水、地表水、渗滤水及废水中的挥发酚。
步骤:样品经预蒸馏处理后,采用流动注射或连续流动在线萃取比色(470 nm至475 nm)测定。
方法:测定范围为0.01 mg/L~1 mg/L。
检测步骤
馏出液处理:
将馏出液250 mL移入分液漏斗中,加入2.0 mL缓冲溶液,混匀,调节pH值为10.0±0.2。
加入1.5 mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,再加入1.5 mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10分钟。
在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷,密塞,剧烈振摇2分钟,倒置放气,静置分层。
直接法显色:
分取馏出液50 mL加入50 mL比色管中,加入0.5 mL缓冲溶液,混匀,调节pH值为10.0±0.2。
加入1.0 mL氨基安替比林溶液,混匀,再加入1.0 mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10分钟。
萃取法测定:
在460 nm波长处,用光程为30 mm的比色皿,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。
空白测定:
用水代替试样,按照上述步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。
直比法测定:
在510 nm波长处,用光程为20 mm的比色皿,以水为参比,于30分钟内测定溶液的吸光度值。
国内检测标准
目前国内测定水中挥发酚的主要方法是《水质挥发酚的测定 - 氨基安替比林分光光度法》。该方法对待测样品需进行蒸馏预处理,对于含量低的样品还需萃取比色,样品分析周期较长。当存在大量待测样品时,仍需严格按照检测步骤进行。
总结分析
挥发酚的检测是评估水质安全的重要手段。通过采用国际标准和国内标准方法,可以准确测定水中的挥发酚含量,确保水质安全。在实际操作中,注意样品处理和显色步骤,可以有效提高检测的准确性和可靠性。
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